ASTM D7876-13

ASTM D7876-13 Стандартна методика розкладу зразку мікрохвильовим нагріванням (з або без попереднього перетворення на золу) для визначення елементного складу нафтопродуктів і мастил методом атомної спектроскопії

СХОЖІ СТАНДАРТИ

ASTM C1234 Стандартна методика підготовки зразків нафти і відходів нафтопродуктів для визначення мікроелементів шляхом розщеплення при високому тиску і високій температурі

ОБЛАСТЬ ДІЇ

Ця методика описує процедуру використання мікрохвильового випромінення для розкладення зразку перед визначенням елементного складу методом атомної спектроскопії (ICP-AES, AAS).

ЗРАЗОК (ЗРАЗКИ)

Нафтопродукти: Змащувальні речовини, мастила, присадки, змащувальні масла, бензин і дизельне пальне. Вугілля, летюча зола, вугільна зола, вугільні і нафтові сланці.

СТИСЛИЙ ОПИС МЕТОДУ ВИПРОБУВАННЯ

1.       Відважте зразки (0,1 г — 1 г), додайте 4 (або більше) мл азотної, соляної або іншої кислоти або суміші відповідних кислот.

2.      Виконайте програму режиму потужності (див. 9.3.2: 15 хв. при 125 Вт(?), 15-хв. підвищення до 190 Вт(?) - неясно, для яких приладів повинен працювати цей режим); для приладів потужністю 700 Вт — 100 % потужність впродовж 30 хв. Мікрохвильові прилади більшої потужності (Multiwave PRO) необхідно задіяти з пониженою потужністю, запропонованою виробником. Максимальна температура повинна становити 164 °C ± 4 °C. Для деяких зразків може бути потрібна температура 180 °C. Програма вибору температури також доступна.

3.       Перемістіть зразок у 25-мл мірну колбу і долийте до необхідного об'єму

Стандарт визначає також метод для мікрохвильового розщеплення у відкритій посудині.

ВАЖЛИВІ ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ ДО ПРИЛАДУ

Характеристики, що підтримуються приладом Multiwave PRO згідно стандарту:

·          Розщеплення при 164 °C ± 4 °C; для деяких типів зразків необхідно підвищення температури до 180 °C

·          Посудини ємністю 100 мл (тільки Rotor 8NXF100),

·          Допустимий тиск 100 фунт/кв. дюйм (~ 7 бар) при 200 °C, прозорість для мікрохвиль, механізм скидання занадто високого тиску

·          Зчитування температури з точністю ± 2,5 °C і регулювання мікрохвильової потужності упродовж 2 с

·          Регулювання мікрохвильової потужності з приростом, щонайменше, 1 %

·          Мікрохвильова камера повинна мати фтор-вуглецеве покриття

·          Витяжна вентиляція з потоком, щонайменше, 168 м3/год.

·          Рекомендується застосовувати пристрій управління температурою, здатний управляти тиском у посудині до мінімального значення у 100 фунт/кв. дюйм (7 бар)

·          Повинен задовольняти правилам техніки безпеки при роботі з мікрохвильовим і електричним обладнанням

·          Швидкість обертання 3 об./хв.


       

РЕКОМЕНДОВАНА КОНФІГУРАЦІЯ

Елемент

№ деталі

Опис

Кількість

1

102030

Multiwave PRO 50 Гц

1

або 2

102031

Multiwave PRO 60 Гц

1

3

104274

Rotor 8NXQ80 (до 300°C при 80 бар)

1

або 4

104273

Rotor 8NXF100 (до 260°C при 60 бар); стійкий до ВЧ)

1

АРГУМЕНТИ НА КОРИСТЬ УСПІШНОСТІ ПРОДАЖУ (підтверджені патентами США)

·          Унікальний датчик тиску для повного контролю за реакцією

Швидкий нагрів розчину зразка може призвести до екзотермічних реакцій підчас процесу розщеплення, особливо у випадках органічних зразків, таких як нафтопродукти і змащувальні речовини. Тому важливо застосовувати датчики і блокування для управління температурою і тиском. Унікальний датчик тиску апарата Rotor 8N забезпечує повний контроль за реакцією для високоактивних зразків. Тиск і швидкість підвищення тиску для кожної реакційної посудини вимірюються приблизно 50 разів на секунду. При перевищенні одного з встановлених граничних значень мікрохвильова потужність негайно зменшується, а при необхідності, за цим слідує безпечне охолодження

·          Найвищі одночасні експлуатаційні параметри на ринку: 300 °C при 80 бар

Граничні значення тиску у посудині обмежують і розмір зразку, який можна використовувати, й максимальну температуру, що може бути досягнута внаслідок тиску парів, що створюються реагентами. Тому для отримання повного розщеплення необхідна висока температура наряду з високою стабільністю тиску

·          Бездротова передача даних датчиків температури і тиску

Для забезпечення зручності обробки даних датчики передають значення до Multiwave PRO бездротовим способом; перед завантаженням ротора немає ніякої потреби підключення кабелів. Це дозволяє ротору обертатися підчас циклу розщеплення, запобігаючи появі гарячих місць і забезпечуючи кращий контроль за активними зразками, такими як нафтопродукти

·          Заздалегідь завантажена бібліотека методів і підтримка повного набору призначень

Всеосяжна бібліотека перевірених методів забезпечує готові до використання додатки для широкого спектру зразків. Пристосування методів або створення нових потребують лише кілька хвилин. Повна підтримка додатку для створення методів надається компанією Anton Paar у будь-який час

ПЕРЕДБАЧУВАНИЙ РИНОК

Всі оперативні працівники, яким необхідно виміряти і розщепити продукти: нафтопродукти, такі як рідке паливо для флоту, топковий мазут (RFO), змащувальні матеріали, мастила, присадки, змащувальні масла, бензин і дизельні палива, а також сира нафта, вугілля, летюча зола, вугільна зола, вугільні і нафтові сланці.

 


Comments